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钢渣中游离氧化钙含量的测定,真等出现问题就晚了

钢渣中游离氧化钙含量的测定,真等出现问题就晚了
2021.07.23
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作者:中钢国检
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问题详细描述

问题回复:
钢渣是炼钢过程中的一种副产品。它由生铁中的硅、锰、磷、硫等杂质在熔炼过程中氧化而成的各种氧化物以及这些氧化物与溶剂反应生成的盐类所组成。

测定的意义

钢渣是非常理想的二次资源,可广泛用于建材、水泥、道路、农业肥料以及废水处理等众多领域。有效地循环利用钢渣,可带来巨大的社会与经济效益,为钢铁业绿色发展、循环经济提供有力支撑。
 
由于炼钢过程中需要使用部分生石灰,这部分生石灰在未能充分钢渣化的情况下将成为游离氧化钙。然而,游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一,钢渣中游离氧化钙遇水会产生化学反应,出现体积膨胀从而导致道路、建材制品或建筑物的开裂和破坏。
 
从一定意义上来说,钢渣中游离氧化钙的含量可以衡量转炉炼钢过程中钢渣是否化好化透,是钢渣综合利用的一个重要指标。测定及控制钢渣中游离氧化钙含量,有助于使钢渣更好的应用于水泥生产及道路建设等。
 
 

试验准备

1、试剂及材料
硝酸钾、无水乙醇、乙二醇、盐酸、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、碳酸钙标准溶液、EDTA标准滴定溶液、钙指示剂、氮气。
实验试剂
 
2、仪器设备
烘箱、破碎机、球磨机、封闭式制样机、试验筛、称量设备、热重分析仪、容量玻璃器皿、玛瑙、玻璃研钵、电动离心机、永久磁铁块、磁力搅拌器
 
3、样品制备
将试样中的大块及无法破碎的钢渣剔除,其余试样按相关标准规定进行破碎。将满足一定粒径要求的试样用磁铁选出磁性物,并将非磁性物烘干后粉磨,放入制样机制样,烘干后放入密封袋备用。
磁铁

检测依据

YBT 4328-2012 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》。
 

试验方法

 1、游离总钙的测定
称取一定数量的样品,置于干燥的锥形瓶中,加入乙二醇后进行加热,并按规定的时间进行磁力搅拌,完成后将试料溶液移入干燥离心管中。用无水乙醇分次洗锥形瓶,洗液倒入离心管中,在离心机上按规定速度离心一刻钟。
 
将上清液倒入锥形瓶中,加入一定量的水,分别加入规定量的盐酸、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为蓝色,根据试验相关数据计算游离总钙含量。
滴定
 
按相关规范要求进行重复性条件下试验,测定的同时进行空白试验,并对所测定结果加以校正。
 
2、氢氧化钙的测定
打开热重分析仪,平稳基线。取一定量制备好的钢渣样品装入高纯氧化铝的小坩埚,用分析天平称量样品质量并记录数值。
 
将坩埚放入热重分析仪的样品盘中,让加热炉返回工作位置,通入氮气保护,将样品质量数值输入热重分析仪,设定升温速率及终止温度后启动升温程序,记录热重曲线。
同步热分析仪
 
根据试验过程中温度曲线、热重曲线的对应关系,由软件分析质量损失百分比,据此计算钢渣中的氢氧化钙含量。
 
3、钢渣中游离氧化钙含量的计算
根据测得的游离总钙含量和氢氧化钙含量,用二者的差值计算得出游离氧化钙含量,当样品的2个有效分析值之差不大于相关允许差时,以算术平均值作为最终分析结果,并将数值按相关规范要求进行修约。
 
在对钢渣中的游离氧化钙进行检测时,先进的仪器设备、经验丰富的专业检测人员才能更快速更准确的完成检测。而后续很多技术性问题都要参考此项检测指标数值,所以在选择检测机构时一定要选择具备相应技术实力的检测机构。
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